GC的程序升溫
發(fā)布日期：2014-07-08
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程序升溫與恒溫不一樣。恒溫是在柱恒溫箱內(nèi)保持一定的溫度，要求溫度變化越小越好，這樣才能使色譜保留值穩(wěn)定，或同系于定性定量。但沸和很寬的或理化性質(zhì)相近的一組分，或同系物在恒溫時(shí)分析時(shí)間過長，隨著測定時(shí)間增加，色譜峰越來越寬，峰間分辨率變差，測定結(jié)果的精確度也變差。基于這些情況可以改為程序升溫方法。
所謂程度升溫是在色譜進(jìn)樣以后，以預(yù)先高定好的升溫程序使整個(gè)色譜柱均勻升溫。
程序升溫分兩類：1、從升溫開始到結(jié)束升溫的速（℃/t）為常數(shù)，升溫曲線是一條直線，速率決定直線的生科率，這是線性升溫類型；2、非線性升瘟類型，包括恒溫-線性程序升溫、線性程序升溫-恒溫、恒溫-線性程序升溫-恒溫、多階式的不同溫速程序升溫等。現(xiàn)在GC都有程序升瘟裝置和程序升溫控制軟件，只需撥動(dòng)數(shù)碼鍵或輸入升溫程序，操作十分方便。
程序升溫可以縮短分析時(shí)間，在程序升溫階段基本上保持恒定的峰寬，保持峰間的良好分辨率。
程序升溫速率十分重要，選擇不當(dāng)會(huì)影響某些組分間的分離度。在分離一組同系物時(shí)，采用相同的GC條件，若起始溫度為30℃，升溫速率為2.0℃/min，則兩個(gè)組分不能分開。
多胺包括腐按、精脒、精胺和尸胺，存在于細(xì)菌、植物、噬菌體及動(dòng)物組織和體液中。凡生長旺盛或迅速增生的組織，如胚胎、再生體和腫瘤組織等，其中的多胺含量都會(huì)增加。所以，體液中多胺含量的增加預(yù)示著某部分組織生長迅速，或者惡性腫瘤生成。測定血或尿中多胺含量是臨床診斷惡性瘤的一個(gè)方面。
測定體液中多胺有各種方法，GC法測定多胺最靈敏，但需要衍系生化反應(yīng)，使之變成極性小的衍生物。多胺之間化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量相差較大，故不能用恒溫的GC條件分離。在同一色譜條下用恒溫GC分析，溫度120℃，精胺約30min出峰，因峰形矮而寬，體液中精胺色譜峰低于最小檢知量，無法測出。因峰形高于220℃時(shí)，腐胺和尸按的色譜峰無法分開。采用石英彈性交聯(lián)毛細(xì)管柱，He為載氣和質(zhì)譜檢測器檢測。程序升溫：初始溫度110℃，升溫速率20℃/min，升至280℃。
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